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怎么老化手性柱?影響手性柱的壽命有哪些因素?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2021-08-13
怎么老化手性柱?影響手性柱的壽命有哪些因素?手性柱到迄今為止,尚沒(méi)有一種類似十八烷基鍵合硅膠(ODS)柱的普遍適用的手性柱。不同化學(xué)性質(zhì)的異構(gòu)體不得不采用不同類型的手性柱,而市售的手性色譜柱通常價(jià)格昂貴,下面就來(lái)看看手性柱的介紹。

  怎么老化手性柱?影響手性柱的壽命有哪些因素?手性柱到迄今為止,尚沒(méi)有一種類似十八烷基鍵合硅膠(ODS)柱的普遍適用的手性柱。不同化學(xué)性質(zhì)的異構(gòu)體不得不采用不同類型的手性柱,而市售的手性色譜柱通常價(jià)格昂貴,因此如何根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu)選擇適用的手性色譜柱是非常重要的。下面就來(lái)看看手性柱的介紹。

手性柱

  一、怎么老化手性柱

  1、通常在老化色譜柱時(shí)沒(méi)有必要把柱尾與檢測(cè)器斷開(kāi),其實(shí)斷開(kāi)柱與檢測(cè)器的做法并不妥當(dāng),因?yàn)檫@樣就要讓柱尾暴露在柱箱內(nèi),于是通過(guò)柱流出的載氣就只能流到柱箱內(nèi),載氣帶出的固定液蒸氣就污染了柱箱,此其一;

  2、其二,如果用氫氣作載氣,把氫氣流入柱箱內(nèi)(老化時(shí)柱箱是加熱的)是極其危險(xiǎn)的事。實(shí)際上,把柱與檢測(cè)器斷開(kāi)的做法其目的也就是怕載氣帶出的固定液蒸氣污染檢測(cè)器;然而,您只要把檢測(cè)器溫度提高到比柱溫高20-30度,載氣從柱子帶出的固定液蒸氣就絕對(duì)不會(huì)停留在檢測(cè)器上,這樣也就不會(huì)污染檢測(cè)器。

  3、在柱進(jìn)行老化時(shí),載氣的流速通常應(yīng)該比正常使用要小些,例如一根2m長(zhǎng)、內(nèi)徑為3mm的柱在老化時(shí)大約有13-15ml/min載氣流速就可以了,而且在老化時(shí)絕不要給進(jìn)樣器升溫,否則就會(huì)使柱頂端的固定相上的固定液出現(xiàn)流失。

  二、影響手性柱壽命的因素

  1、色譜柱破損

  石英毛細(xì)管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很嫩再保護(hù)脆弱的石英毛細(xì)管。當(dāng)柱箱連續(xù)加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的振動(dòng)和柱架等都會(huì)對(duì)毛細(xì)管造成應(yīng)力,最終在色譜柱有弱點(diǎn)處破裂。

  2、熱損傷

  超過(guò)色譜柱溫度上限,會(huì)造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過(guò)量流失會(huì)使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程,但有氧存在時(shí),會(huì)大大加速熱損壞。

  3、氧損傷

  氧是毛細(xì)管柱的大敵,在接近室溫下,不會(huì)對(duì)色譜柱有太大損害,柱溫升高時(shí)會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞色譜柱。

  4、化學(xué)損傷

  有少數(shù)化合物會(huì)使固定相遭到破壞,不揮發(fā)性化合物進(jìn)入色譜柱常常會(huì)降低色譜柱的性能,但是不會(huì)破壞固定相,有條件時(shí)這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗,能恢復(fù)色譜柱的性能。

  5、污染

  氣相色譜中,毛細(xì)管柱被污染是很普遍的問(wèn)題,不幸的是,它和各種各樣常見(jiàn)的故障想死,常常被錯(cuò)誤地判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒(méi)有損壞,但是已經(jīng)失去了效能。

  以上就是有關(guān)于手性柱老化和手性柱壽命因素的介紹了。如果您的柱原來(lái)是使用過(guò)的,您現(xiàn)在又要重新起用它,這時(shí)您應(yīng)該按以前的老化方法重新來(lái)一遍,因?yàn)樘熘浪诖娣牌陂g是不是吸收了空氣中的什么東西,只有老化它才是保險(xiǎn)的。


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