手性柱分類與注意事項。手性柱,又叫手性色譜柱(,是由具有光學(xué)活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相。通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。下面一起來看看手性柱的分類與注意事項。
一、手性柱注意事項
1、樣品檢測前需仔細(xì)詢問送樣人員樣品中可能含有的溶劑,如果工藝中用到丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF,則需盡量烘干。樣品盡量溶解在流動相中,并用0.45μm濾膜過濾。不能使用強(qiáng)堿性物質(zhì)作為流動相添加劑或者溶解樣品,因為這樣會損壞填料中的硅膠成分。
2、如果系統(tǒng)中或者色譜柱中含較高濃度的異丙醇或者乙醇時,由于他們的粘度比較大,平衡色譜柱時需特別注意壓力變化,可采用低流速平衡,當(dāng)柱壓下降后再逐漸升高至要求的流速。
3、樣品檢測完畢,用100%無水乙醇清洗色譜柱,以0.5m/min沖洗3個小時。用100%無水乙醇柱壓會比較高,所以流速不能過高,沖洗過程中注意壓力變化,如超過50bar,則最好把流速降至0.3m/min,并適當(dāng)延長沖洗時間。
4、色譜柱保存溶劑:正2烷/異丙醇90:10
二、手性柱的分類
第1類:通過氫鍵、π-π作用、偶級-偶級作用形成復(fù)合物。
第2類:既有類型1中的相互作用,又存在包埋復(fù)合物。此類手性色譜柱中典型的是由纖維素及其衍生物制成的手性色譜柱。
第3類:基于溶劑進(jìn)入手性空穴形成包埋復(fù)合物。這類手性色譜柱中最典型的是由Armstrong教授開發(fā)的環(huán)糊精型手性柱[2],另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物,如聚(苯基甲基甲基丙烯酸酯)形成的手性色譜柱也屬于此類。
第4類:基于形成非對映體的金屬絡(luò)合物,是由Davankov開發(fā)的手性分離技術(shù),也稱為手性配位交換色譜(CLEC)。
第5類:蛋白質(zhì)型手性色譜柱。手性分離是基于疏水相互作用和極性相互作用實現(xiàn)。但是,隨著由于市場上可選擇的手性色譜柱越來越多,此分類系統(tǒng)有時很難將一些手性柱歸納進(jìn)去。
以上就是手性柱的分類與注意事項,對于手性色譜柱,其價格相對比較昂貴,但其對于手性藥物的分析和分離具有非常好的選擇性,因為其價格比較貴,又屬于正相柱,所以對其使用要特別注意,以免損傷。
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