手性固定相是什么？

　　手性固定相是什么？手性固定相(Chiral stationary phase,CSP)法作為高效液相色譜最常用的方法之一，開發(fā)出一個(gè)好的手性固定相是很有應(yīng)用前景的。目前運(yùn)用于高效液相色譜的手性固定相已達(dá)上千種，主要分為Prkle型(刷型)、環(huán)糊精型、大環(huán)抗生素型、冠醚型、配體交換型、蛋白質(zhì)型和多糖型等。應(yīng)用的最為廣泛，最為熱門的是多糖型和環(huán)糊精型手性固定相。

　　1.多糖類手性固定相

　　多糖類手性固定相的典型代表為微晶纖維素和直鏈淀粉衍生物，其空間結(jié)構(gòu)高度有序，具有光學(xué)活性和螺旋空穴結(jié)構(gòu)的天然高分子，存在大量的手性識(shí)別位點(diǎn)。這對(duì)手性拆分能力有一定的提高，有時(shí)為了使拆分能力更加提高，通常將其分子上的羥基進(jìn)行修繕。

　　喻寧波碩士采取新型的制備方法，在低溫下將α-甲殼素直接溶于8%NaOH/4%尿素水溶液，以環(huán)氧乙烷，環(huán)氧丙烷和氣乙酸等為醚化劑，制備親水性的甲殼素衍生物，并改變醚化劑與甲殼素的物質(zhì)的量之比，制備了不同分子量的甲殼素行生物。用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、核磁共振氫譜(HNMR)、凝膠滲透色譜(GPC)等對(duì)不同分子量的甲殼素衍生物表征。其后，將羧甲基甲殼素涂覆于氨丙基硅膠表面制備成手固定相，用12種外消旋體測(cè)試拆分性能，表現(xiàn)出了良好的分離能力。相較傳統(tǒng)的甲殼素手性固定相，羧甲基甲殼素能夠均相制備，且操作簡(jiǎn)單便捷，反應(yīng)條件溫和，需要加壓加熱，能量消耗低，且產(chǎn)品質(zhì)量較高。

　　2.環(huán)糊精類手性固定相

　　環(huán)糊精(Cyclodextin,CD)，又被稱為木粉，是Vilers在1891年發(fā)現(xiàn)的。是一類通過α-1,4-糖苷鍵把多個(gè)葡萄糖單元連接起來的具有空腔結(jié)構(gòu)的寡聚物。按照含有的葡萄糖單元數(shù)目的不同，通常由6、7、8個(gè)葡萄糖單元連接而成，環(huán)糊精可分為α-CD、β-CD、λ-CD。環(huán)糊精可作為手性選擇劑用于對(duì)映體的手性分離。Hattori合成出了氨基改性的環(huán)糊精手性固定相，首次得到了衍生化的環(huán)糊精手性固定相。目前，在環(huán)糊精手性分離研究中，發(fā)展最快、應(yīng)用最廣的手性固定相是各種β-CD及其行生物，尤其是衍生化的β-CD是目前研究的主要方向。因?yàn)棣?CD價(jià)格便宜易得，而且衍生化后僅可以改變其疏水性空腔的形狀和大小，能夠與更多的溶質(zhì)分子形成包合配合物，擴(kuò)大了β-CD固定相手性拆分的范圍，并在正相、反相和極性有機(jī)溶劑模式下均有較好的手性拆分能力。

　　Liao首次合成了一種乙二胺四乙酸二酰橋聯(lián)雙β-環(huán)糊精，用作手性配體，采用活潑的3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷將其鍵合到硅膠表面，制得一種乙二胺四乙酸二酰橋聯(lián)雙β-環(huán)糊精手性固定性。采用質(zhì)譜(MS)、元素分析(EA)、紅外光譜(IR)、掃描電鏡(SEM)等表征配體以及固定相的化學(xué)結(jié)構(gòu)和形貌。采用酸性、堿性、中性和兩性等21種手性藥物作探針，較系統(tǒng)地評(píng)價(jià)新型固定相的手性色譜性能。結(jié)果表明，所制備的橋聯(lián)雙環(huán)糊精固定相適用于多種分離模式，成功地系統(tǒng)拆分了多類結(jié)構(gòu)的藥物對(duì)映體，大多數(shù)可達(dá)完全分離。