液相色譜樣品預(yù)處理的注意事項，你都知道嗎？

一般檢測的環(huán)境、容器、試劑都是影響測定結(jié)果的因素。

1、環(huán)境污染儀器室的有害氣體、氣溶液、灰塵等等都能造成污染，影響檢測結(jié)果，這種污染很難校正。因此，儀器室與其他實驗室應(yīng)隔離，保持清潔，儀器室內(nèi)應(yīng)安裝空調(diào)，注意：防潮、防腐、防震、空氣相對濕度應(yīng)小于70%為宜。

2、容器實驗室常用的器皿有玻璃類、瓷類、石英類、塑料類等，在進行分析時，應(yīng)按照待則樣品的要求來選則器皿，不管使用哪種器皿，容器的洗條清潔都是很重要的，也是取得好的檢測結(jié)果的基本保證。

3、試劑在液相色譜分析中，所選用的試劑必須是色譜純、優(yōu)級純或分析純，如果用含量有雜質(zhì)的試劑，則會出現(xiàn)雜峰而影響測定結(jié)果。

在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時，先要配置現(xiàn)定濃度的內(nèi)標(biāo)溶液，在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液中最好使用同一批次配制的內(nèi)標(biāo)溶液以減少誤差。

1、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定。

2、常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存。

3、在配制維生素類標(biāo)準(zhǔn)品時,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。

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1、色譜圖中出現(xiàn)無關(guān)的峰，原因有可能是樣品過濾器帶來污染，解決方法如下：

（1）將過濾器浸泡在樣品溶劑中并進樣試驗;

（2）改變過濾器類型;

（3）采用交替清洗技術(shù)；

2、一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小，尤其是低濃度的樣品，原因可能是樣品過濾器表面吸附下降，解決方法如下：

（1）改變過濾器類型；

（2）嚴(yán)格按相同條件處理所用樣品；

（3）采用交替清洗技術(shù)。

3、回收率太低或差，原因可能是萃取不完全，解決方法如下：

（1）增加萃取時間，使用熱溶劑；

（2）修改清洗方法；

4、色譜峰變寬，柱壽命縮短，原因可能是樣品帶來的干擾與污染，應(yīng)改進清洗方法。

5、精度差，原因可能是回收不完全，解決方法如下：

（1）改進或替換衍生化、分離、萃取或其他條件；

（2）用自動化處理裝置提高精度；