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液相中的死體積,你清楚嗎?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2023-10-16
在使用液相的過程中,我們一聽到死體積就會想到:死體積會導致峰展寬,分離效果自然就會受到影響了。

死體積

在使用液相的過程中,我們一聽到死體積就會想到:死體積會導致峰展寬,分離效果自然就會受到影響了。

那你知道其中的真相嗎?跟著小研的步伐,了解一下死體積吧!

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死體積的定義

死體積(Dead Volume,V?):由進樣器進樣口到檢測器流動池未被固定相所占據(jù)的空間。它包括4部分:進樣器至色譜柱管路體積、柱內固定相顆粒間隙(被流動相占據(jù),Vm)、柱出口管路體積、檢測器流動池體積。其中只有Vm參與色譜平衡過程,其它三個部分只起峰擴展作用。為防止峰擴展,這三個部分體積應盡量減小。




死體積的測定

死體積通常需要通過實驗進行測量,常用方法是通過進一針和色譜柱固定相沒有任何作用的樣品(如尿嘧啶)時,就會得到一個色譜峰,由此峰可以測得死時間(t?)。然后將該值乘以流速(F)換算為體積。

即:死體積(V?) = 死時間 t?×流動相的流速 F




減少死體積的方法

減少死體積的辦法主要包括減少連接管路的長度,縮小連接管路的直徑,用死體積小的檢測池,用粒度小的色譜填料。

另外在我們使用或維護的過程中,如果涉及管路等配件的更換,應該選擇與原規(guī)格一致的配件,以確保死體積與原來一致,避免死體積的增加而帶來峰形的展寬。接裝色譜柱時,需確保管線接頭匹配完好(特別注意peek管接頭的使用)避免形成接頭空腔(下圖)。


(左圖為peek管接頭)圖片來源于網(wǎng)絡,侵刪


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