分析中壓制備色譜的構(gòu)成因素

制備色譜是指利用色譜技術(shù)制備純物質(zhì)，即分離和收集一種或多種色譜純物質(zhì)。為了加快分離時(shí)間，提高分離效率，制備色譜的樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱的分離負(fù)荷相應(yīng)增加，必須增加色譜柱填料，增加制備色譜的直徑和長(zhǎng)度，使用相對(duì)較多的流動(dòng)相。

中壓制備色譜中的“制備”這個(gè)概念是指獲得足夠的單一化合物來滿足研究和其他用途。色譜的出現(xiàn)建立了色譜技術(shù)和經(jīng)濟(jì)效益。制備量和成本是制備色譜的兩個(gè)重要指標(biāo)。其中，氣相制備色譜主要用于石化產(chǎn)品和揮發(fā)性天然產(chǎn)品的色譜純樣品制備。

制備類型是指所有待分離的樣品數(shù)量不僅以分析為目的，而且純化合物的數(shù)量取決于其用途：

1.微克至毫克級(jí)樣品一般用于波譜測(cè)試，如分離天然產(chǎn)品；

2.毫克級(jí)樣品可用于進(jìn)一步的結(jié)構(gòu)鑒定、化學(xué)反應(yīng)一些生物活性測(cè)試；

3.克數(shù)量級(jí)樣品可用于進(jìn)一步的生物活性測(cè)試，作為合成、半合成工作的原料和標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品。

色譜是從混合物中分離成分的重要方法之一。壓制色譜的色譜技術(shù)甚至可以分離物理化學(xué)性能差異很小的化合物。當(dāng)混合物各成分的化學(xué)或物理性質(zhì)非常接近，其他分離技術(shù)難以或根本無法應(yīng)用時(shí)，色譜技術(shù)越來越顯示出其實(shí)際有效的優(yōu)勢(shì)。例如，只有色譜技術(shù)才能達(dá)到消旋體處理等許多方面所需的產(chǎn)品純度標(biāo)準(zhǔn)。因此，在醫(yī)藥生物和精細(xì)化工行業(yè)中，發(fā)展色譜技術(shù)進(jìn)行大規(guī)模純物質(zhì)分離提取的重要性日益增加。

中壓制備色譜的構(gòu)成

傳統(tǒng)的色譜制備一般由恒流泵、紫外線探測(cè)器和色譜柱組成，可連續(xù)輸送液體。zui重要的部件是不同的價(jià)格，不同款式的色譜柱，這也影響著色譜柱的影響zui最終制備效果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。柱子有很多種，不僅材料不同，而且填料也有很多知識(shí)。以下是柱子的一些簡(jiǎn)要信息：

各種規(guī)格的玻璃柱在實(shí)驗(yàn)室里很容易得到，而且價(jià)格也很低，但玻璃柱的致命弱點(diǎn)是它能承受的壓力很小，而且很容易破碎。當(dāng)壓力過小導(dǎo)致相流速度緩慢時(shí)，采用高液位或高壓空氣（或氮?dú)猓┦且粋€(gè)簡(jiǎn)單的解決方案。在底部添加真空也可以在一定程度上解決這個(gè)問題。

不銹鋼柱具有良好的耐腐蝕性和耐壓性，但價(jià)格相對(duì)昂貴。如果只有很小的分離任務(wù)和資金允許，市場(chǎng)直徑為1cm小型制備柱是。有機(jī)玻璃柱也能抵抗壓力和腐蝕。與不銹鋼柱相比，它是半透明的可以看到液體的運(yùn)行狀態(tài)，有色物質(zhì)的特性更加突出。硅膠，鍵合固定相(如C18)、離子交換樹脂、聚酰胺、氧化鋁、凝膠等均可作為色譜柱填料。